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干式脂肪器提取瓶容积可选技术参数

一、目的
学会植物组织中粗脂肪含量的测定方法。
二、材料用具及仪器药品
花生种子、大豆种子、索氏脂肪抽提器、电热恒温水浴锅、电吹风、滤纸、称量瓶、电子天平、20～40目筛、小粉碎机、无水乙尘颈（础.搁.）.
索氏提取器脂肪测定仪之粗脂肪的定量测定（油重法）
叁、原理
脂肪不溶于水，易溶于有机溶剂，用乙尘颈或石油醚可将脂肪类物质提取出来。提取物中除脂肪外，还有游离脂肪酸、石蜡、磷酯、固醇、色素、有机酸等物质，总称“粗脂肪"，粗脂肪的定量分析常用油重法。
四、实验步骤
1．样品制备：含油种子去壳去杂，在105℃烘箱烘干1小时，用磨碎机粉碎，过20或40目筛，装瓶备用。
2．将洗净的索氏抽提器小烧瓶编号，置105℃烘箱中烘2小时，取出，置干燥器内冷却至室温，用天平称重，并记录（奥2）。
3．精密称取待测样品2驳（础），装入过滤纸筒（或包），在试样面层塞以脱脂棉，以防漏散，将滤纸筒（包）放入提取管内。
4．已称重的小烧瓶内，倒入1/2～2/3体积的无水乙mi，联接索氏提取器各部分 ，在水浴上进行抽提。控制水浴温度70～80℃，以每小时回馏3～5次较宜，一般抽提8～10小时，含油量较高的可适当增加抽提时间。
5．抽提完毕，使乙尘颈流入小烧瓶时，取出滤纸筒（包），再回馏一次以洗涤抽提管。继续蒸馏，待抽提管内乙尘颈液面接近虹吸管上端而未流入小烧瓶前，倒出抽提管中乙尘颈。如此进行数次，直至小烧瓶中乙尘颈基本蒸尽，取下小烧瓶，用吹风机使残留的乙尘颈全部挥发。
6．将装有脂肪的小烧瓶置于105℃烘箱中烘1小时，取出置干燥器中冷至室温，称重。再烘半小时，取出冷却，再称重，直至恒重(奥1)；根据小烧瓶增加之重量，即可计算出样品的粗脂肪含量。
索氏提取器脂肪测定仪之粗脂肪的定量测定（油重法）
五、实验报告
计算所测材料中的粗脂肪含量。
六、思考题
哪些种子的粗脂肪含量较高？

干式脂肪器提取瓶容积可选粗脂肪含量是粮食、油料、饲料 等产物标准中重要的质量指标,是评 价产物品质,组织生产的重要依据之 一。在国内外测定粗脂肪含量的10 多种方法中,索氏抽提法是应用广泛的测定方法。在实际生产中,此法 存在的问题主要是抽提时间过长和抽 提结束后抽提瓶不易恒重。围绕这些 问题,对抽提过程和抽提前后采用的 处理手段进行了改进。以国标方法为 参照,热浸提-油重法和残余法为改 进方法,对照比较这3种检测方法的 测定结果。
1 方法原理
索氏提取法测定脂肪是将样品放 在抽提筒内以水浴蒸馏冷凝的进 行回流浸提,一般要十几个小时。热浸提-油重法由于样品处于高温溶剂 中,分子运动加快,使脂肪的浸出速 度加快,因而大大地缩短了浸提时 间,从而加快了测定速度。一般完成 样品的整个提取过程不到2h。此法 中铝杯可代替玻璃瓶,电热板可代替 水浴加热,抽提杯容易恒重,而且抽 提杯不易被污染,操作简单容易。残 余法不同之处在于采用抽提过脂肪的 残余物的质量来计算脂肪含量。较以 前的残渣法相比,其不需要恒重纸袋 质量,直接在电子天平上称出试样质 量,抽提前后样品的质量差即为浸出 的脂肪含量。测得的结果为原样脂肪 含量,不是干基脂肪含量,与国标法 测得的结果一致。
2 检测方法
2•1 试剂 分析纯的无水或沸程为30- 60的石油醚。
2•2 仪器 索氏脂肪提取器、FOSS 2055型 脂肪测定仪、电子天平。
2•3 试样制备 选取具有代表性的样品200g, 粉碎后全部通过60目筛,装于密封 容器中,防止试样成分的变化。
2•4 分析步骤
2•4•1 国标法
按GB/ T5512食品中脂肪的测 定方法或GB/ T6433饲料粗脂肪测 定方法进行检测。为使抽提终点有一 量化的概念,消除不同人员目测产生 的差异,同时避免检查抽提终点时大量挥发伤害检验人员的健康。采 取同时平行测定6个样品, 8h后取 出一个抽提瓶,以后每隔2h取出一 个,直到样品脂肪含量不再增加为 止。测出不同类别的样品需要的抽提 时间,可作为日常工作的参照,也是 改进法试验条件确定的依据之一。样 品测定脂肪需要的抽提时间见表1。 表1 样品测定脂肪需要的抽提时间 样品名称花生大豆鱼粉 抽提时间(h) 20 16~18 16 样品名称肉粉方便面玉米 抽提时间(h) 18 10 8
2•4•2 热浸提-油重法 称样1~5g (M)于滤纸筒中, 烘干。把滤纸筒放到脂肪测定仪中。 铝杯在105℃±2℃条件下恒重 (M1)。放到仪器加热板上,压下仪 器连接手柄,使铝杯与回流器紧密连 接。从加液孔加入80mL,接通 冷凝水。视脂肪含量设定仪器条件 为:加热温度135℃,浸提30 ~ 90min,淋洗30min,试剂回收 10min,蒸干5min。取下铝杯,105℃